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環氧乙烷氣相色譜

簡要描述╃▩:環氧乙烷氣相色譜用氣相色譜法對空氣中環氧乙烷進行了測定↟•。試驗樣製備應在取樣後立即進行↟↟✘│·,否則應將供試樣品封於由聚四氟乙烯密封的金屬容器中儲存↟•。

  • 產品型號╃▩:
  • 廠商性質╃▩:經銷商
  • 更新時間╃▩:2023-01-18
  • 訪  問  量╃▩:1514

詳細介紹

品牌自營品牌儀器種類便攜
產地類別國產價格區間面議
適用行業環境檢測專用應用領域環保,生物產業,綜合

  環氧乙烷氣相色譜用氣相色譜法對空氣中環氧乙烷進行了測定↟•。採用*式擴散型被動式取樣器採集了車間空氣中的環氧乙烷, 採集到的環氧乙烷在取樣器中轉化生成穩定的2-溴乙醇, 再用二氯甲烷-甲醇( 10 90) 溶液進行萃取, 分取此溶液1.0L 直接進樣進行氣相色譜分析, 根據測定溶液中2-溴乙醇的量來確定空氣中環氧乙烷的含量↟•。環氧乙烷的質量濃度在2. 8~ 33. 6 mg ?? L- 1 範圍內與峰面積呈線性關係, 方法的檢出限( 3S / N ) 為0. 38 mg ?? L- 1↟•。方法的回收率在81. 8%~ 92. 3%之間, 相對標準偏差( n= 6) 均小於5%↟•。
  環氧乙烷又名環氧乙烯, 也稱惡烷, 是一種簡單的環醚↟•。常溫常壓下為無色氣體, 在低溫時為無色易流動的液體↟•。有yi醚的氣味, 溶於水╃•、乙醇和yi醚等↟•。化學性質非常活潑, 能與許多化合物起加成反應, 易燃╃•、易爆↟•。工業上常用於乙二醇及其衍生物的製造, 也可用於製備乙醇胺和表面活性劑, 同時也是高效滅菌劑↟•。其國家標準測定方法為注射器直接取樣, 採取直接進入色譜儀進行測定或吸附-熱解吸色譜分析法[ 1] 進行測定↟•。如果採取*種方法進行測定, 樣品不易長時間儲存, 且環氧乙烷易揮發, 分析誤差較大, 分析結果不可靠; 若採取第二種分析方法, 則需熱解吸裝置且操作麻煩↟•。目前, 空氣中環氧乙烷大多采用主動式取樣( 包括水吸收法取樣或用活性炭取樣管取樣) , 再用頂空氣相色譜法進行測定[ 2-3] ↟•。本工作採用*式擴散型被動式取樣器採集空氣中環氧乙烷, 其基於分子擴散原理, 與主動式取樣器相比, 主要特點在於不需要任何電源和抽氣動力, 且操作簡單方便↟•。環氧乙烷在*式擴散型被動式環氧乙烷取樣器裡反應生成更穩定的2-溴乙醇, 透過測定2-溴乙醇的含量計算環氧乙烷的含量↟•。
  環氧乙烷殘留量檢驗標準貯備液的配製
  取外部乾燥的50m工容量瓶↟↟✘│·,加人約30m 1水↟↟✘│·,加瓶塞↟↟✘│·,稱重↟↟✘│·,準確到↟•。0.1 m g↟•。用注射器注入約0. 6 mL環氧乙烷↟↟✘│·,不加瓶塞↟↟✘│·,輕輕搖勻↟↟✘│·,蓋好瓶塞↟↟✘│·,稱重↟↟✘│·,前後兩次稱重之差↟↟✘│·,即為溶液中所含環氧乙烷重量↟•。加水至刻度再將此溶液稀釋成1 X 10-' g/L作為標準貯備液↟•。
  環氧乙烷殘留量檢驗製備
  試驗樣製備應在取樣後立即進行↟↟✘│·,否則應將供試樣品封於由聚四氟乙烯密封的金屬容器中儲存↟•。
  將樣品截為5 mm長碎塊↟↟✘│·,取2. 0 g放人萃取容器中↟↟✘│·,加10 mL水↟↟✘│·,頂端空間40 mL↟↟✘│·,容器內壓力為常壓↟↟✘│·,在恆溫水浴60 C士1'C中放置20 min.↟•。
環氧乙烷氣相色譜殘留量檢驗步驟
  用貯備液配製1X10-3g/L—1X102g/L六個系列濃度的標準溶液↟•。各取10mL按4 .2方法處理↟•。
  用玻璃注射器依次從平衡後的標準樣和試樣中迅速取1mL上部氣體↟↟✘│·,注人進樣器.記錄環氧乙烷的峰高(或面積)↟•。
  注1:在一個分析中儘量一人操作↟↟✘│·,並使用同一只1m L玻璃注射器↟•。
  注2:注射器預先恆溫到樣品相同溫度↟•。
  注3:每次注意環氧乙烷保留時間的變化↟↟✘│·,以防進樣汽化墊漏氣↟•。
  注4:每個樣品(包括標樣)在儘可能短的時間內分析三次↟↟✘│·,三次分析中必須有兩次結果相差不大於5%↟↟✘│·,否則此樣品應重新進行分析↟•。
  用標準樣所測資料↟↟✘│·,繪出標準曲線(X:EO濃度/(g/L);Y:峰高或面積)↟•。
  從標準曲線上找出樣品相應的濃度↟•。如果所測樣品結果不在標準曲線範圍內↟↟✘│·,應改變標準溶液的濃度重新作標準曲線↟•。
  環氧乙烷殘留量檢驗結果計算
  環氧乙烷殘留量用含量或相對含量表示↟•。
  按式(H.1 )計算樣品中環氧乙烷含量:
  WEO= 5c1·G
  式中:
  WEO—單位產品中環氧乙烷含量↟↟✘│·,單位為毫克(mg);
  5c1—標準曲線上找出的試液相應的濃度↟↟✘│·,單位為克每升(g/L);
  G—單位產品的質量↟↟✘│·,單位為克(9)↟•。
  2按式(H.2)計算樣品中環氧乙烷相對含量:
  CEO= 5c1*1 0 00
  式中:
  CEO—產品中環氧乙烷相對含量↟↟✘│·,單位為毫克每千克(mg/kg);
  c1—標準曲線上找出的試液相應的濃度↟↟✘│·,單位為克每升(g/L).

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