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氣相色譜儀遇到拖尾是哪些原因引起的

釋出時間✘✘☁•✘:2022-10-09      點選次數✘✘☁•✘:599
  氣相色譜儀(GC)和氣相色譜質譜聯用儀分析化合物時☁│,有時候會遇到色譜峰拖尾的問題☁│,如果氣相色譜峰拖尾☁│,一般是氣相色譜儀的原因☁│,與質譜儀或氣相色譜儀檢測器的關係不大☁│,主要從以下幾個方面分析✘✘☁•✘:
  樣品的問題
  1✘•、樣品濃度太高
  樣品濃度太高時☁│,樣品的色譜峰就會有明顯的拖尾☁│,這種情況下可以稀釋樣品☁│,或者把樣品進樣的模式由不分流進樣改為分流進樣☁│,或者把分流進樣的分流比調高一些☁│,例如之前設定進樣分流比為10:1☁│,根據樣品的實際濃度可以設定為100:1等•↟。
  2✘•、樣品的性質問題
  ①化合物極性太強
  分析極性化合物或活性化合物時☁│,其活性位點容易與流經途中的位點吸附而呈現出拖尾☁│,這種情況下要求樣品分析系統具有良好的惰性☁│,例如使用超惰的襯管✘•、乾淨的分流平板和惰性好的低流失色譜柱•↟。
  ②化合物的沸點太低
  早流出的組分一般是揮發性強✘•、沸點低的組分☁│,這類化合物拖尾嚴重時☁│,主要原因在於化合物的沸點太低☁│,可能在於溶劑聚焦效應不夠☁│,溶劑沒有*冷凝✘•、有部分氣化時☁│,樣品就進入了色譜柱☁│,這樣沸點低的化合物也就先進入色譜柱進行分析了☁│,導致色譜峰拖尾•↟。這種情況下可以降低進樣口的溫度✘•、調整程序升溫的初始溫度在溶劑沸點10-25℃以下☁│,讓所有的化合物都在冷凝的情況下☁│,整齊劃一地進入色譜柱•↟。
  ③化合物的沸點太高
  晚流出的色譜峰一般是低揮發性✘•、沸點高的組分☁│,這類化合物的拖尾現象隨著保留時間的增加而嚴重☁│,主要原因在於化合物的沸點太高☁│,在進樣口氣化不*☁│,或者色譜柱和傳輸線的溫度偏低☁│,引起樣品在分析的過程中有部分冷凝☁│,進而導致色譜峰拖尾•↟。這種情況下☁│,應該注意化合物的沸點☁│,可以適當地提高進樣口✘•、色譜柱✘•、傳輸線等處的溫度可以改善拖尾現象•↟。
  色譜柱的問題
  1✘•、色譜柱的型別問題
  所使用的氣相色譜柱不適合樣品的分析☁│,如果樣品是極性的☁│,使用了非極性或者弱極性的色譜柱☁│,這種情況下色譜峰拖尾會很嚴重☁│,這時候需要把色譜柱換成極性或者強極性的色譜柱就可以了•↟。
  2✘•、色譜柱沒有安裝到位
  色譜柱安裝在進樣口端是有長度要求的☁│,一般安捷倫的色譜儀要求色譜柱露出進樣口的柱螺母4-6mm☁│,使用EI源要求露出質譜端1-2mm☁│,使用CI源要求露出質譜端0-1mm;另外☁│,不同的襯管對色譜柱的露出長度也會有不同的要求•↟。如果色譜柱露出柱螺母太長☁│,會阻礙樣品迅速進入色譜柱☁│,因而導致峰拖尾•↟。毛細管柱伸入到氣相色譜儀檢測器FID/NFD/FPD等噴嘴距離太短☁│,也有可能導致峰拖尾•↟。
  3✘•、色譜柱的溫度
  色譜柱的溫度是透過設定柱溫箱的溫度來控制的☁│,合適的溫度可以得到良好的分離度和峰形圖•↟。氣相色譜儀一般都採用程序升溫的方法來分離化合物☁│,程序升溫的起始溫度要求低於最早流出的化合物沸點☁│,對於低沸點的化合物可以設定程序升溫的初始溫度在溶劑沸點10-25℃以下•↟。高沸點的化合物出現拖尾☁│,可以適當提高該化合物出峰時的溫度•↟。
  4✘•、色譜柱有汙染
  如果一根色譜柱最開始分析樣品的色譜峰都是正常的☁│,使用一段時間後☁│,發現色譜峰明顯拖尾☁│,這種情況下有可能就是色譜柱有汙染•↟。色譜柱被汙染後☁│,柱效就會下降☁│,就會導致色譜峰拖尾•↟。
  進樣口的問題
  1✘•、進樣口的溫度不合適
  樣品使用氣相色譜儀分離時☁│,首先進入進樣口☁│,在裡面進行氣化☁│,所以要求進樣口的溫度要高於待測化合物的沸點☁│,使化合物在進樣口處充分氣化•↟。如果進樣口的溫度低於待測化合物的沸點☁│,那麼化合物就會氣化不充分☁│,也會導致色譜峰拖尾•↟。並且☁│,沒有氣化的化合物就會殘留在進樣口☁│,汙染進樣隔墊和襯管☁│,也可能響到其它化合物的峰形•↟。高溫有利用樣品的氣化☁│,同時☁│,也要考慮到樣品的熱穩定性☁│,要保證樣品在高溫下不改變化學性質•↟。
  使用氣相色譜儀分離化合物☁│,利用新的隔墊✘•、襯管和柱子時☁│,化合物的分離度和峰形都很好•↟。使用一段時間後☁│,化合物的峰形明顯拖尾☁│,這種情況下的主要原因就是進樣口和色譜柱有汙染•↟。
  2✘•、隔墊和襯管被汙染
  進樣口很容易被汙染的兩個部位就是隔墊和襯管•↟。隔墊和襯管被汙染後☁│,化合物有可能與汙染物結合或者發生反應☁│,也會導致峰拖尾•↟。這時候更換新的隔墊和襯管就會解決峰拖尾的問題•↟。針對很容易拖尾的化合物☁│,可以選擇使用超惰性的襯管☁│,不容易與化合物發生反應☁│,有利於化合物的分離分析•↟。必要時☁│,還可以清洗一下襯管下面的分流平板•↟。
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