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正確使用吹掃捕集儀│₪,一定不能忘了這兩個因素

釋出時間•▩:2021-08-16      點選次數•▩:903
  從理論上講│₪,吹掃捕集法是一種動態頂空技術│₪,它利用流動的氣體“吹掃”樣品中的揮發性成分│₪,然後用捕集阱吸附被吹掃的有機化合物│₪,然後將樣品送到氣相色譜儀進行分析☁╃╃。透過熱解吸進行分析☁╃╃。一般而言│₪,動態頂空技術稱為吹掃捕集註射技術☁╃╃。要吹掃的樣品可以是固體或液體│₪,高純氦氣主要用作吹掃氣體☁╃╃。收集器裝有吸附劑│₪,可根據待分析組分的性質選擇合適的吸附劑☁╃╃。正確使用吹掃捕集儀│₪,一定不能忘了這兩個因素•▩:
 
  1╃▩₪╃、溫度選擇
 
  樣品的吹掃溫度☁╃╃。大多數水溶液在室溫下吹掃☁╃╃。只要吹掃時間足夠長│₪,就可以滿足分析要求☁╃╃。有時│₪,為了縮短吹掃時間│₪,也可以對樣品進行加熱│₪,但升高溫度的副作用是增加了水分的揮發☁╃╃。對於非水溶液│₪,例如某些肉類食品│₪,請使用更高的吹掃溫度☁╃╃。
 
  陷阱溫度☁╃╃。吸附溫度和解吸溫度存在差異☁╃╃。吸附溫度通常為室溫│₪,但對於不易吸附的氣體│₪,也可採用低溫技術☁╃╃。即捕集管的溫度由冷空氣╃▩₪╃、液態二氧化碳或液態氮控制☁╃╃。對於解吸溫度│₪,它是吹掃捕集技術的一個重要引數│₪,應根據待測組分的性質和吸附效能進行最佳化確定☁╃╃。吹掃捕集儀進樣器的解吸溫度可達450℃│₪,但在環境分析的一些標準方法中使用的吹掃溫度約為200℃☁╃╃。連線管的溫度應足以防止樣品冷凝☁╃╃。環境分析中常用的連線管溫度為80-150℃☁╃╃。
 
  2╃▩₪╃、吹掃氣體流量和吹掃時間
 
  吹掃氣體流速取決於濃度╃▩₪╃、揮發性╃▩₪╃、與樣品基質的相互作用(如溶解度)及其在捕集阱中的吸附☁╃╃。使用流速範圍為20-60ml/min的氦氣☁╃╃。用氮氣時可稍高│₪,但氮氣的吹掃效果不如氦氣☁╃╃。原因是氮比氦更易溶於水☁╃╃。請注意│₪,過高的吹掃流速會影響樣品的捕獲並導致樣品組分的損失☁╃╃。
 
  解吸過程中的載氣流速主要取決於所使用的色譜柱☁╃╃。填充柱30-40ml/min│₪,大口徑柱5-10ml/min;使用常規毛細管柱時│₪,應根據分流或非分流模式設定載氣流速☁╃╃。
 
  吹掃時間是吹掃捕集技術的重要引數之一│₪,必須根據具體樣品進行最佳化確定☁╃╃。原則上│₪,吹掃時間越長│₪,分析的重現性和靈敏度越高☁╃╃。但考慮到分析時間和工作效率│₪,在滿足分析要求的前提下│₪,吹掃時間應儘可能短☁╃╃。實際上│₪,吹掃時間可以透過測量標準樣品的回收率來確定☁╃╃。
 
  在吹掃捕集儀分析工作中│₪,樣品前處理是一個非常重要的步驟☁╃╃。一些難以分解的樣品有時成為分析測定的主要問題☁╃╃。隨著現代科學技術的飛速發展│₪,分析儀器的自動化水平不斷提高│₪,尤其是氣相╃▩₪╃、氣質等高科技精密分析儀器的樣品前處理技術☁╃╃。
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